药用辅料cde备案登记a羧甲淀粉钠1kg药典标准

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【检查】酸碱度  取本品1.0g，加水100ml振摇分散后，依法测定（通则0631），应符合附表规定。

　　氯化钠  取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml，摇匀，加铬钾指示液1ml，用硝银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。按干燥品计算，应符合附表规定。

　　乙钠  避光操作。取本品0.2g，精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋溶液与水各5ml，搅拌约15分钟至乙钠溶解；加丙50ml与氯化钠1g，搅拌使羧甲淀粉完全沉淀，滤过，滤液置100ml量瓶中，加丙稀释至刻度，摇匀；静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙0.310g，精密称定，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋溶液5ml，静置30分钟，加丙80ml和氯化钠1g，摇匀，加丙稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙挥去，放冷，加2，7-二羟基萘硫溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫100ml溶解，放置至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，冷却。供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深。必要时，取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），10分钟内，在540nm波长处测定吸光度，计算，含乙不得过2.0%。

　　氯乙酸  取本品约0.5g，精密称定，置50ml离心管中，加水适量，振摇约1分钟，离心，将上清液定量转移至25ml量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取氯乙对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取适量，用水稀释制成每1ml中含氯乙40μg的溶液，作为对照品溶液。取氯乙和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1ml中各含2μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照离子色谱法（通则0513）试验，以季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换色谱柱（或效能相当的色谱柱）；柱温30℃；淋洗液为10mmol/L氢氧化钾溶液，流速为每分钟1.0ml；抑制型电导检测器，检测池温度为35℃。精密量取系统适用性溶液25μl，注入离子色谱仪，记录色谱图，氯乙峰与氯离子峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各25μl，分别注入离子色谱仪，按外标法以峰面积计算，含氯乙酸不得过0.2%。